【關鍵詞】 乙酰水楊酸；合成；微型化實驗；探討性實驗
葛國文等［1］在對醫學專業畢業質量追蹤調查中發現，畢業生有明顯的科研後勁不足的跡象，其中動手操作能力、綜合分析能力最爲欠缺，這與醫學院校的實驗教學有着直接的關係，其中實驗教材的內容絕大多數爲驗證性的內容，從根本上限制了學生潛能的發揮。潘慧娟等［2］及我們多年的實驗教學中的調查中得到如下結論：有較多的學生希望教師能作一些實驗教學改革，增加一些綜合性、設計性和開創性的實驗，給學生一個探索實踐的空間，以充分培養和發掘他們探索創新的興趣和科研能力。乙酰水楊酸對從事化學的人來說是一個較爲熟悉的有機產品，在有機實驗教材中是經典的有機合成實驗［3，4］。本實驗的改進是，將其合成微量化和成組實驗，用離心沉澱代替了抽濾分離，使實驗時間大爲縮短；乙酸酐和水楊酸的用量比例較教科書中大大減少；催化劑用碳酸氫鈉等對環境友好的試劑代替了濃硫酸，實現了安全化、經濟化、綠色環保化，並在操作手續和裝置上作了簡化，使實驗能快速完成，全部實驗內容在3～4h內很容易完成，爲學生開展探索性實驗創造條件。由於微型化學實驗可以大量節約化學原料，減少環境污染，並能適當減少實驗時間，還有利於培養學生嚴謹的科學態度，因此受到人們的廣泛重視。
1 主要實驗儀器和試劑
1.1 主要儀器
10ml的小試管；15ml的離心管；2.5ml的注射器；恆溫水箱（±1℃）；離心機； XT-4顯微熔點測定儀。
1.2 實驗試劑
水楊酸(C.P)；乙酸酐(C.P，新蒸)；無水碳酸鈉(C.P)；無水碳酸氫鈉(C.P)；無水硫酸氫鈉(C.P)；無水硫酸鈉(C.P)；磷酸氫二鈉(C.P)；磷酸二氫鈉(C.P)；磷酸三鈉(C.P)；濃硫酸(C.P)；95％乙醇(C.P)；FeCl3水溶液(1%)；HCl(1∶3) (C.P)。
2 實驗操作部分
2.1 乙酰水楊酸的合成方法及探索性實驗方案
2.1.1 合成方法
向10ml乾燥的小試管中加入約0.20g乾燥的水楊酸和20mg無水碳酸氫鈉作催化劑，用乾燥的注射器加入0.3ml的乙酸酐。輕輕搖動後，放70℃的水浴中反應10min後取出，趁熱加入5ml的冷蒸餾水和1滴HCl(1∶3)溶液並不斷攪拌，然後置於冰水浴中冷卻30min，小心用玻棒壓碎結晶倒入15ml的離心管中，在離心機中離心分離，棄去上清液，並用冷水洗滌產品(3次，每次約0.5ml)後在離心機中離心分離，棄去上清液，得白色產品粗乙酰水楊酸0.22g，產率84%。
2.2 粗產品的精製
在2.1步驟中製得的上述各種粗產品加入約1.0ml乙醇(65%)水溶液，在熱水浴加熱至產品溶解完全，得到無色透明溶液，停止加熱後趁熱加入4.0ml溫熱的`蒸餾水，如有結晶析出則在水浴中加熱至結晶完全溶解後移出水浴，讓溶液冷卻至室溫後，放入冰水浴中冷卻30min。冷卻結晶後，小心用玻棒壓碎結晶，使析出的結晶沉於離心管底部，在離心機中離心分離，棄去上清液，滴入10滴蒸餾水洗滌結晶，再離心分離出水分，取出晶體並在濾紙上擠壓、烘乾。得白色結晶即乙酰水楊酸產品。產品在電子天平上稱量約得0.16g。
2.3 產品的檢驗
取少許乙酰水楊酸產品，用約1ml 95%乙醇溶解，加FeCl3(1%)溶液1滴，溶液不顯紫紅色，說明產品中已無水楊酸。
在XT-4顯微熔點測定儀中測定產品的熔點爲136℃，達熔點時分解。
2.4 探索性實驗方案的設計
讓學生在其它反應條件不變的情況下分別使用不同的催化劑(如無水碳酸鈉、無水碳酸氫鈉、無水硫酸鈉、無水硫酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸三鈉、濃硫酸和磷酸等)、不同的乙酸酐的用量、不同的反應溫度及反應時間等，這些反應條件由學生透過實驗結果分析來確定最佳的反應條件。
3 討論
3.1 本實驗的優點
一是用離心分離的方法代替了抽濾分離，比文獻［3,4］中的正常實驗減少了反應步驟，縮短了實驗時間，達到快速完成的目的；避免了產品在多個步驟中的損失，如粘在濾紙等，使產率大爲提高，爲實現微型化實驗提供有利條件；可進行成組實驗，爲實現學生進行探索性研究的目標創造了條件。二是實驗採用微型化，藥品、試劑的使用量比正常的實驗減少10餘倍，能養成學生勤儉節約的良好習慣。三是用碳酸氫鈉、碳酸鈉等作催化劑對環境友好的化學試劑代替濃硫酸等試劑，對操作的學生而言安全性大爲提高，同時對環境保護起到積極作用，使綠色化學的觀念深入學生的心中；四是用注射器量取乙酸酐可提高準確性，也使實驗的速度大大加快，保證整個實驗能在預定時間裏完成。
3.2 精減課時，提高學生動手能力
隨着醫學教育改革的不斷深入，減少醫學基礎課程的教學課時數是大勢所趨，如何利用有限的教學時間讓學生完成更多的實驗，掌握更多的知識，提高他們的實驗技能和科研素質是我們亟待解決的問題。改革實驗教材增加綜合性、設計性和探索性的實驗內容是提高醫學生的實驗動手能力和培養他們的科研素質的最有效的途徑。本實驗由於使用快速微型化的實驗方法，使乙酰水楊酸的合成的時間大大縮短，爲實現探索性實驗創造了條件，以往最少要兩次實驗課如今僅一次實驗課就可完成，達到了減少教學時數而教學內容不減少的目標。
3.3 指導學生將實驗報告寫成小論文
大學生在做醫學實驗時均應書寫實驗報告，這是因爲實驗報告既是實驗課的重要內容，又是科學研究的一個重要部分，同時還是科研論文的第一手資料。小論文是一種新的模式，它介於實驗報告和畢業論文專題之間，其新穎、簡化、便於儲存的特點更能激發學生的實驗熱情，有助於提高學生的興趣、自信和寫作能力。
乙酰水楊酸的製備是有機化學合成實驗中重要的內容，其合成方法也有多種。在實驗教學中以教材提供的合成路線爲主進行合成，學生在實驗前查閱其他教材、相關文獻或數據手冊，在對反應物、目標產物、中間物質的物理性質充分了解的基礎上，選擇合理的實驗條件、設計實驗細節，以提高產率、減少副反應爲目的，也可嘗試新的合成方法如微波合成等，也可就如何減少實驗誤差、及實驗室污染方面進行討論，形式多樣。在合成實驗中可以找到很多論文的題目。
【參考文獻】
［1］葛國文，劉軍，胡適良.九0～九五屆醫學畢業生質量調查分析［J］.中國高等醫學教育雜誌，2001(2):20-21.
［2］潘慧娟，朱躍，田菊雯.醫學生化學實驗學習情況調查分析［J］.醫學理論與實踐，2002,15(6):732-733.
［3］伍琨賢.有機化學實驗［M］.北京：中國醫藥科技出版社，2004.
［4］黃濤，張治民.有機化學實驗［M］.北京：高等教育出版社，1998.
［5］劉鴻，黃華.微波輻射分子篩催化合成乙酰水楊酸的研究［J］.精細化工中間體，2007，37（4）：27-28,55.