引言
化學修飾電極是將具有優良化學性質的分子、離子、聚合物設計固定在電極表面，使電極具有某種特定的化學和電化學性質。目前已經應用於生命科學、環境科學、能源科學、分析科學、電子學以及材料科學等諸多方面[1]。其所需儀器成本低廉、操作方便、維持費用低、靈敏度高。
是環境中的重金屬污染物，於Pb2+、Cd2+、Cr、As 合稱爲“五毒”[2]。目前，的測定方法有電感耦合等離子原子發射光譜法、原子吸收光譜法[3]、酶法[4]這些方法涉及貴重的儀器和複雜的操作。
凹凸棒土是一種層鏈狀過渡結構的以含水富鎂硅酸鹽爲主的粘土礦，正因此其具有優異的吸附功能和交替性能[5]。由於其比表面積大、表面活性高，易團聚，且表面含有大量的硅羥基[6]，所以對其表面進行改性。它價格較爲低廉，在我國江蘇儲量豐富。凹凸棒土產出地質環境特殊，其廣泛的應用以及巨大的潛在應用價值使其在粘土礦物學、材料科學、物理化學、土壤科學、環境工程受到廣泛的重視[7-10。
實驗部分
儀器和試劑電化學分析儀（天津市蘭力科化學電子高技術有限公司）；採用三電極系統，參比電極爲飽和甘汞電極(SCE)，對電極爲Pt 片電極，工作電極爲EDTA/ATT 複合修飾電極（Ф=3mm）爲工作電極；KQ-2200 超聲波清洗器(鞏義市英峪予華儀器廠)；傅立葉紅外光譜儀（AVATAR360，尼高力公司，美國），X-射線衍射儀(XRD) ARL/XTRA(ARL 公司，瑞士)。EDTA 、Hg(NO3)2 等試劑均爲市售分析純；凹凸棒土(ATT)由江蘇盱眙歐佰特公司提供，提純、酸化等自行處理。實驗所用試劑均爲分析純，試液均用二次亞沸蒸餾水配製。
複合物的製備提純：將凹凸棒土（100-200 目左右）用水浸泡24h 後，取一定量的凹凸棒土放入的圓底燒瓶中，加入20 倍的水攪拌24h 後轉入1000mL 量杯中，自然靜置，其目的是依據密度的差異分離部分遊離的SiO2 等雜質，取上層懸浮液過濾烘乾研磨備用。
酸化：將提純的凹土再用5％的硫酸＋磷酸煮沸90min，取出過濾洗至中性，然後烘乾研磨備用。
複合物的製備：取5g 酸化凹凸棒土置入250mL 碘量瓶中，加入，于振蕩器上振盪30min，減壓過濾、洗滌，將洗滌乾淨的複合物烘乾待用。
修飾電極的製備將玻碳電極(GCE,Ф=3mm)在0.05μm粒度α-Al2O3 懸濁液的拋光布上拋光，依次用（40%），HNO3（1：1），丙酮，二次亞沸蒸餾水清洗電極。將清洗好的電極置於的H2SO4 中，在-1V~2V 電位範圍進行循環伏安掃描，至循環伏安圖穩定爲止。準確稱取複合物置於250mL 燒杯中，加入100mL 三次亞沸蒸餾水，超聲振盪後轉移定容250mL 容量瓶，製成1.0mg/mL 的儲備液備用。準確移取1.0mL1.0mg/mL 的儲備液定容至100mL 容量瓶中，配成10.0mg/mL 的使用液。
實驗方法在 10mL0.1mol/LpH=6.0HAC-NaAC緩衝溶液中，利用EDTA/ATT複合物修飾玻碳電極，鉑片爲對電極，飽和甘汞電極爲參比電極，在LK9805 型電化學工作站上，在–1.2～–範圍內循環掃描，記錄不同濃度的Hg2+在-0.82V(SCE)電位下的循環伏安電流。
結果與討論
在EDTA/ATT 複合物修飾電極上的電化學行爲在各種電極上均可發生還原反應。EDTA/ATT 修飾電極的峯電流是裸電極和純凹凸棒土修飾電極峯電流的3.7 倍和2.0 倍。其原因是凹凸棒土是一種鏈層狀結構的鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，具有較大的孔徑和比表面積，因而具有良好的'吸附、催化性能，其次是修飾電極表面對金屬離子的強吸附作用，提高了Hg2+在電極表面的濃度，從而使電流增大。
實驗條件的選擇支援電解質的選擇：
分別考察了 EDTA/ATT 修飾電極在HAC–NaAC、NaH2PO4–Na2HPO4、KCl、KNO3 等體系中的循環伏安掃描，結果發現在0.1mol/LHAC–NaAC 溶液中峯電流最大，且背景電流最小，峯形最好。因此，實驗測定時選定0.1mol/LHAC–NaAC 溶液作爲支援電解質。2.2.2 pH 的選擇：