三羥乙基蘆丁的製備研究

三羥乙基蘆丁的製備研究 ［摘要］ 目的 探討三羥乙基蘆丁的製備過程與條件，篩選最佳結晶溶劑，以優化其製備工藝及提高其含量。方法 以蘆丁與環氧乙烷爲原料，以甲醇、水等溶媒，在鹼催化劑存在下合成三羥乙基蘆丁。結果 顯示三羥乙基蘆丁的合成有一個最佳反應點（此時含量最高），其粗品含量可達73%以上。結論 甲醇爲最佳結晶溶劑，精製後其含量可達90%以上。

［關鍵詞］ 蘆丁；三羥乙基蘆丁；合成；工藝

　　Study on preparation of 3′，4′，7-Tri［O-（2-hydroxyethyl）］ rutin

［Abstract］ Objective To investigate synthetic process and conditions of 3′，4′，7-tri［O-（2- hydroxyethyl）］ rutin and select its better solvent for crystallization to optimize its technics and increase its ods It was synthesized by rutin and ethyleneoxide in methanol-water or water，which was catalyzed by sodium lts Showed that the synthetic process of 3′，4′，7-tri［O-（2-hydroxyethyl）］ rutin pass an optimizing point when it had the highest content，and the content of its product　could reach over 73%，and that methanol was better solvent for crystallization，after refining the content of its product was over 90%lusion Methanol is the optimal crystal solvent for synthesizing rutin，it can increase the contents of the rutin.

［Key words］ rutin; 3′，4′，7-tri［O-（2-hydroxyethyl）］ rutin; synthesis; technics

三羥乙基蘆丁又名曲克蘆丁（troxerutin），化學名3′，4′，7-三［Ｏ-（2-羥乙基）］蘆丁；英文名3′，4′，7-tri［O-（2-hydroxyethyl）］rutin，是維腦路通（venoruton）的主要成分。結構如下：

圖1 三羥乙基蘆丁結構式（略）

　　三羥乙基蘆丁的製備方法：（1）以水合蘆丁和氯乙醇爲原料在維生素C或重亞硫酸鈉的存在下，加熱到85℃～100℃，2h，中和、精製而得［1］。（2）以水合蘆丁和環氧乙烷爲原料，以氫氧化鈉、吡啶等鹼爲催化劑催化成醚反應，再中和、精製而得［2］。由於蘆丁分子有4個酚羥基，在反應過程中先後生成一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁，且除四羥乙基蘆丁外一羥、二羥、三羥乙基蘆丁都有異構體，故反應複雜。又由於一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁的.分子理化性質差別小，反應終點的控制和監測都不易，一般採用高效液相色譜法（HPLC）［3］。本文以HPLC監測，水合蘆丁和環氧乙烷爲原料，研究三羥乙基蘆丁的合成過程中一羥、二羥、三羥、四羥乙基蘆丁的變化情況和合成條件以及三羥乙基蘆丁粗品的精製。

1 資料與方法

1.1 儀器與材料 高效液相色譜儀（型號：SP2000，物理光譜公司，美國）。蘆丁（含量≥95%，成都歐康植化科技有限公司）；環氧乙烷（化學純，上海市普陀區永生試劑廠）；甲醇（分析純，開原市化學試劑一廠）；乙醇（分析純，天津市百世化工有限公司）；正丁醇（分析純，瀋陽市化學試劑廠）；氫氧化鈉（化學純，瀋陽市精細化學品公司）；三羥乙基蘆丁對照品［含量77.7%，由曲克蘆丁片（河南天方藥業股份有限公司）提取精製］；乙腈（色譜純，進口分裝，美國）；四氫呋喃（色譜純，美國B