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 論文題目:蓮纖維的結晶結構與理化性能的研究

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1.引言

近年來由於人們對環境保護更加重視以及對生態環保製品的需求上漲,天然纖維資源及其紡織品倍受青睞,研究開發具有綠色環保性能的新型天然纖維資源已成爲紡織行業的重要課題。極具潛力作爲新型天然纖維應用到紡織行業的蓮纖維是從蓮葉/花柄折斷後的橫斷面中抽取出來的長絲,即從蓮葉柄管狀分子細胞中分離出來的纖維,實爲葉柄管狀分子次生壁螺旋狀加厚物。

本文主要對蓮纖維的結晶結構進行了研究,並測試了蓮纖維的力學性能、吸溼性能及耐化學試劑性,爲蓮纖維作爲新型天然纖維素纖維應用於紡織行業奠定基礎。

2.試驗

2.1 試驗材料

取自微山湖的成熟蓮葉柄清洗乾淨後折斷拉開,晾乾備用。

2.2 試劑與基礎儀器

分析純 NaOH、H2SO4、NaClO 及NaHSO3,電子天平(精確度爲0.1mg),烘箱。

2.3 試驗方法

2.3.1 蓮纖維結晶取向測試

試驗儀器及測試條件:日本理學 D/Max-2550 PC X 射線衍射儀,Cu-Kα 射線源(40Kv,250mA),掃描速率爲5o/min,掃描範圍爲2θ 在5.0 o ~60.0 o。

2.3.2 單纖維線密度及一次拉伸斷裂測試

儀器採用 FAVIMAT AIROBOT 全自動單絲測試儀線密度測試條件:夾持距離爲10 mm ,預加張力爲0.03cN/dtex ,測試速度爲2mm/min ,測試50次,取其平均值。

一次拉伸斷裂測試條件:夾持距離爲10mm,預加張力爲0.05cN/dtex,拉伸速度2mm/min,測試50次,取其平均值。測試指標爲斷裂強力,斷裂伸長率,斷裂強度。

2.3.3 吸溼性能測試

吸溼實驗:將蓮纖維和棉纖維各稱取重約1 g的試樣,在50℃低溫烘箱內預烘1 h,使纖維的回潮率大大低於其標準平衡回潮率。在恆溫恆溼室(溫度20℃±2℃,相對溼度65%±3%)內,迅速稱取試樣的初始重量,將試樣放置在玻璃托盤中,儘量保持蓬鬆狀態,每隔5 min記錄1次試樣重量,直至纖維達到吸溼平衡。將試樣放在105℃±2℃的烘箱中烘至恆重,稱取乾重,計算回潮率。

放溼實驗:將蓮纖維和棉纖維各稱取重約1 g的試樣,放入盛水的乾燥器(相對溼度爲100% )內,擱置96 h,使試樣達到吸溼平衡。然後在恆溫恆溼室(溫度爲22℃,相對溼度爲66%)內,測試試樣放溼後重量的變化,其方法同上。達到放溼平衡後,將樣品烘乾,稱取乾重,計算回潮率。

2.3.4 耐酸鹼性測試

將纖維在50℃烘箱中烘兩個半小時後,稱重,分別在不同濃度的化學試劑不同條件下處理三個小時後,烘乾,稱重,計算纖維失重率。然後挑取單根纖維在電子單纖維強力儀上進行斷裂強力測試,並用掃描電鏡觀察蓮纖維處理前後表面形態。

3.結果與討論

3.1 結晶結構

非常清晰地顯示了3 個特徵峯,布拉格角分別爲16. 44°、22.26°和34.54°,對應於(101), (002) 和(040)晶面,與天然纖維素纖維如棉、麻等的衍射圖譜相似,且主要特徵峯的晶面間距與棉麻的非常接近,說明蓮纖維的晶體結構屬於纖維素I 晶體。

經計算蓮纖維的結晶度爲42.78%,小於棉麻的結晶度;同樣40.24%的結晶指數也低於棉麻的60%和80%。低的結晶指標表示纖維內無定形區比例高,分子結構排列無序,使得纖維大分子更易與水分子和化學試劑反應,意味着纖維可能具有良好的吸溼性和染色性能。結晶結構同樣也影響纖維的力學性能,一般來說,結晶度越高纖維的強力越高。

蓮纖維的晶粒尺寸爲2.7nm,遠遠低於棉纖維的,但接近於亞麻纖維的。據參考文獻報道,棉纖維的晶粒尺寸在5.5~6.5nm,亞麻的晶粒尺寸據文獻報道爲2.8nm。晶粒尺寸對纖維的性能有較大影響。粗大的晶粒尺寸使得纖維的剛性、彈性模量較大,而延伸度、耐疲勞程度、柔曲小。概括來說,纖維的晶粒尺寸宜小不宜大。

蓮纖維的取向度爲73.3%。高於棉纖維的取向度(60%~65%),與麻纖維的(90%左右)相比稍低。可見蓮纖維的微纖沿纖維軸向排列較整齊。纖維的結晶取向結構將綜合影響其理化性能。

3.2 蓮纖維的單絲線密度

單絲樣品在 FAVIMAT 儀器上夾持住後,在正弦振盪下產生自激振盪,儀器透過光電傳感器獲取其共振頻率。

自然狀態下的單根蓮纖維是由一排復絲螺旋排列而成,其組成根數在6~12左右,組成根數的差異造成了單根蓮纖維的細度變化較大,最大值可達1.81dtex,最細只有0.56dtex。組成蓮纖維的單根絲的直徑在3~5um左右,屬於超細纖維範疇,因此自然狀態下的蓮纖維就相當於由超細纖維組成的超復絲,具有優異的吸溼性及柔軟的手感。

3.3 蓮纖維的一次拉伸測試

單根蓮纖維典型的一次拉伸曲線如圖1所示。由圖看出,蓮纖維的一次拉伸曲線與麻類的拉伸曲線相似。伸長與強力幾乎成線性關係,符合虎克定律,幾乎沒有屈服變形階段,拉伸斷裂屬於脆斷。

初始當外力較小時,由於分子鏈本身的伸長和無定形區中橫向次價鍵產生的變形導致纖維伸長。由3.1及3.2測試所知,蓮纖維的無定形區居多且大分子鏈沿軸向取向較好,所以當施加外力繼續增加,橫向連接鍵無法承受更大力發生鍵的斷裂,同時大分子鏈已充分伸直無法承受進一步的拉伸而斷裂,導致纖維斷裂。整個拉伸階段纖維的變形主要是纖維大分子鏈鍵長和鍵角的改變所致。變形的大小正比於外力的大小,即應力應變關係是線性的,服從虎克定律。

可以看出,蓮纖維的斷裂伸長率較小,平均值爲2.60 %,與麻類的相近,低於棉、粘膠和天絲等纖維素纖維的斷裂伸長率。儘管蓮纖維的低結晶及小晶粒的結構能夠使纖維的伸長增加,但由於分子鏈的取向度較高,破壞分子間結合力後產生的滑移較小使得纖維伸長率較低。

蓮纖維的斷裂強度最大值爲5.25 cN/dtex,最小值爲1.07 cN/dtex,平均值爲2.23N/dtex,與棉纖維的斷裂強度(1.9~3.5 cN/dtex)接近。蓮纖維的結晶度和晶粒尺寸遠低於棉纖維的,使得大分子鏈間堆砌疏鬆,分子間作用力小,然而較高的分子鏈取向,又使其在纖維軸向方向具有較好的抵抗外力作用,總體的超分子結構使得蓮纖維具有了與棉纖維接近的斷裂強度。

蓮纖維的最高初始模量爲144.1cN/dtex,最低爲12.9cN/dtex,平均值爲78.5 cN/dtex,與棉纖維的68~93 cN/dtex接近,表明蓮纖維的剛性低,柔韌性較好。主要原因是蓮纖維的結晶度低,分子鏈間作用力低,且小晶粒結構使得纖維分子鏈易變形,致使纖維抵抗變形能力不高。

3.4 蓮纖維的吸溼性能

蓮纖維蓮的吸溼性能遵循天然纖維素纖維的吸溼規律,吸放曲線走勢與棉纖維的相似。吸放溼過程中蓮纖維的回潮率始終高於棉纖維的。由吸溼到達平衡比放溼到達平衡的時間短, 50min 後棉纖維和蓮纖維先後到達吸溼平衡,而兩者到達放溼平衡所需的時間爲120min。蓮纖維由吸溼平衡獲得的回潮率約爲9.37%,由放溼平衡獲得的回潮率則爲12.30%。

蓮纖維優異的吸溼性能與其超分子結構有關。蓮纖維的結晶度低,無定形區居多,而吸溼主要發生在無定形區的結晶區表面,無定形區越大,吸溼性越強。同時蓮纖維的小晶粒尺寸及其本身超細的直徑使其比表面積較大,表面吸附能力強,更易吸收水分子。

3.5 蓮纖維的耐酸性