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化驗員相關技術考覈問題

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1、 簡述水泥生料中氧化鈣的測定方法?(要求:每一種試劑加入的量與其的濃度)(15分)
答:準確稱取0.1000g試樣置於300ml燒杯中,加10-20ml水潤溼,蓋上表皿,慢慢加入5-6ml鹽酸(1+1),加熱煮沸2min,用水稀釋至約200ml,加入3-5ml三乙醇胺(1+2)及少許CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現綠色熒光後再過量5-8ml 。此時溶液PH≥13,用0.015mol/L EDTA標準滴定液滴至綠色熒光消失並呈紅色。 
 2、 氯化銨稱量法測定水泥中二氧化硅的操作規程是什麼?(20分) 
答:稱取0.5000g試樣,精確至0.0001g,置於鉑坩堝中,在950—1000℃下灼燒5min,冷卻。用玻璃棒壓碎塊狀物,加入0.3g無水碳酸鈉,混勻,在將坩堝置於950——1000℃灼燒10min,放冷。    
將燒結塊移入瓷蒸發皿中,加少量水潤溼,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,蓋上表皿,從皿口滴入5ml鹽酸及2——3滴硝酸,待反應停止後取下表面皿,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全,用熱鹽酸(1+1)清洗坩堝數次,洗液合併於蒸發皿中。將蒸發皿置於沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,在蓋上表面皿。蒸發至糊狀後,加入1g氯化銨,充分攪勻,繼續在沸水浴上蒸發至幹。 
取下蒸發皿,加入10—20ml熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸發皿,洗滌沉澱3—4次,然後用熱水充分洗滌沉澱,直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子爲止。濾液及洗液儲存於250ml容量瓶中,冷卻並稀釋至刻度,混勻,此溶液供測定鐵、鋁、鈣、鎂用。 
在沉澱中加三滴硫酸(1+4),然後將沉澱連同濾紙一起移入鉑坩堝中,烘乾並灰化後放入950—1000℃馬弗爐內灼燒1h,取出坩堝置於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。反覆灼燒,直至恆重。 
 3、簡述測定物料水分的操作過程及計算。(10分)
答:用1/10天平準確稱取試樣100g,倒入小盤內,放於控制溫度在105-110℃的烘乾箱內烘乾一小時,取出冷卻至室溫後稱量。     
物料中水分百分含量:水分%=[(G-G1)/G×100      
其中:G——樣品重量(g)           
 G1——樣品烘乾後重量(g)  
4、 回答下列問題:在水泥膠砂強度檢驗中,(15分每小題5分)  
(1) 試體成型室應保持的溫度和相對溼度是多少?  
 答:保持的溫度:(20±2)℃,相對溼度不低於50%。   
(2) 試體養護箱內應控制的溫度和相對溼度是多少?
  2    答:控制的溫度(20±1)℃,相對溼度不低於90%。  
(3) 試題養護池水溫應控制在什麼範圍?  
答:池水溫度控制在20±1)℃。 
 5、 計算:城區0.5000g水泥式樣,測定遊離氧化鈣,用TC6H5COOH/CaO=2.95mg/ml的苯 甲酸無水乙醇標準滴定液滴定,消耗2.25ml,求水泥試樣中游離氧化鈣的質量分數》。(10分) 
 計算結果: W(CaO)=1.33%      
 6、 安全技術操作部分:(20分)  
(1)使用腐蝕和巨毒藥品時必(  佩戴口罩橡膠手套    )操作時必須在(通風櫥)內進 行。  
(2)開啓易揮發的試劑時,如氨水、鹽酸等,切不可將(瓶口 )對準自己或別人的臉部, 應正確操作。熱天開啓時要先用(流水)冷卻。  
(3)嚴禁( 藥品 )入口,用移液管移取試液應先用(吸耳球)不得用( 嘴  )吸。 嚴禁食具與食品代用,每項工作完畢後應( 洗手 )。  
(4)離開工作環境時,應檢查(  水      )及(   電     ),氣源是否(關閉  ),然 後鎖門。  
7、 化驗小常識:(10分)  
(1) 應怎樣清洗第一次使用的玻璃器皿。 
答:1、用水刷洗:使用用於各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水衝去可溶性物質及刷去表面粘附灰塵。
2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑爲主要成分的中性洗液,可配製成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫熱或短時間浸泡。  洗滌的儀器倒置時,水流出後,器壁應不掛小水珠。至此再用少許純水衝儀器三次,洗去自來水帶來的雜質,即可使用。 
(2)  配製硫酸溶液時的注意事項。
 答:首先要明白最重要的一點,是硫酸往水裏加。不要弄反,否則會出現危險。因爲硫酸遇水會放熱,水的密度小於硫酸的密度。如果水往硫酸里加的話,就像油附在水上一樣,熱量無法放出去,會發生沸騰等恐怖事件。 其次要做好個人的防護,手套、口罩要戴好。  在通風櫥裏進行

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