【摘要】 目的 研究固宮膠囊的製備和質量控制方法。方法 採用TLC法對處方中的黃芪進行了定性鑑別；用高效液相色譜法測定了黃芪甲苷的含量。 結果 定性鑑別分離度好，專屬性強，含量測定黃芪甲苷的平均回收率爲97.26%，RSD爲1.39%。結論 本製備工藝合理可行，質量控制方法重現性好，能有效地控制該製劑的質量?
【關鍵詞】 固宮腸溶膠囊 製備 質量控制?
固宮膠囊方組源於古典方，經臨牀篩選加減化裁組合後，對婦人崩漏症有明顯療效。本製劑以天然中藥材爲原料，採用逆向水提醇沉工藝提取、分離、精製中藥材；同時，運用現代制粒技術製備腸溶膠囊。該製劑吸收快，生物利用度高，無毒副作用，是治療功能失調性子宮出血的中藥新制劑。?
1 處方與製備?
1． 1 處方?
黃芪200g，白朮180g，山茱萸150g，白芍120g，煅龍骨200g，煅牡蠣200g，地榆炭150g，海螵 蛸120g，茜草90g。經制劑工藝製備後，使成1000粒腸溶膠囊。?
1． 2 製備?
本工藝是採用水提醇沉法，以水爲溶媒將上述處方中已粉碎成細粉的藥材進行蒸汽迴流，以100℃ 水提取2次，每次2小時。然後將提取液適當濃縮成每1ml相當於藥材1～2g左右，再用75%乙 醇（約處方中生藥總量的3倍）浸漬12h，恆溫迴流2h，濾過。將提取的液體濃縮成浸膏備用，稠膏採用真空噴霧乾燥即成固宮全浸膏粉，然後加適量賦形劑制粒，乾燥粉碎，加少量潤滑劑充分混合均勻，填充O號膠囊，使成0.3g/粒。?
2 質量控制?
2．1 性狀?
本品爲膠囊，內容物呈深褐色，氣香，味苦。?
2．2 鑑別?
取本品內容物3g，用水飽和的正丁醇振搖萃取3次，每次30ml，合併正丁醇液，用氨試液洗滌3次，每次30ml，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法??［１］?試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點於同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）10℃ 以下放置的'下層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈（365nm）下顯相同顏色的熒光斑點。?
2． 3 檢查?
應符合膠囊劑項下有關的各項規定。?
2． 4 含量測定?
以本方君藥黃芪所含黃芪甲苷作爲含量測定的指標。
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2．4．1 色譜條件?
色譜柱：Inertsil ODS-3（250mm×4.6mm，5um），Zorbax ODS(250mm×4.6mm，5um)，乙腈 —水（1：2）爲流動相；檢測波長爲200nm，流速1.0ml/min，理論塔板數按黃芪甲苷峯計算爲4000。?
2．4．2 溶液的配製?
對照品溶液的配製：精密稱取黃芪甲苷對照品加甲醇溶液製成每1ml含0.082mg 的溶液。?
供試品溶液的製備：精密稱取本品內容物5g，置索氏提取器中，加甲醇60ml，加熱迴流提取至提取流無色，提取液回收甲醇並濃縮至幹，殘渣加水20ml，微熱使溶解，先用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，